方法名稱: 硬脂酸鎂—氧化鎂的測(cè)定—中和滴定法。
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定硬脂酸鎂中氧化鎂的含量。
本方法適用于硬脂酸鎂。
方法原理: 供試品加滴定液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油層澄清,繼續(xù)加熱10分鐘,放冷,加甲基橙指示液12滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定,計(jì)算硬脂酸鎂含量。
試劑:
1. 水
2. 滴定液(0.1mol/L)
3. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
4. 滴定液(0.05mol/L)
5.基準(zhǔn)鄰二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1.滴定液(0.1mol/L)
配制:取澄清的飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 滴定液(0.05mol/L)
配制:取3mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙?。?mL滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水。根據(jù)本液消耗量與無水的取用量,算出本液的濃度,即得。
操作步驟: 取本品約1.0g,精密稱定,精密加滴定液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油層澄清,繼續(xù)加熱10分鐘,放冷,加甲基橙指示液12滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.016mg的MgO。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。