在100℃時迅速升華,能隨水蒸氣同時揮發(fā)。甲酸常以游離酸、酯或其衍生物的形式廣泛存在于自然界。例如,在安息香膠內(nèi)以游離酸和芐酯的形式存在;在一些植物的葉和莖皮中以游離的形式存在;在香精中以甲酯或芐酯的形式存在;在馬尿中以其衍生物馬尿酸的形式存在。
生產(chǎn)方法: 初由安息香膠干餾或用堿水水解制得,亦可由馬尿酸水解制得。甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有液相空氣氧甲酸已 e n j i a s u a nBenzoic Acid 本品含C 7H6 0 2 不得少于9 9 . 0 %
【性狀】本品為白色有絲光的鱗片或針狀結晶或結晶性粉末;質輕;無臭或微臭;在熱空氣中微有揮發(fā)性;水溶液顯酸性反應。本品在、或中易溶,在沸水中溶解,在水中微溶。熔點本品的熔點(附錄YI C ) 為1 2 1 1 2 4 . 5 ° C
【鑒別】( 1 ) 取本品約0 . 2 g , 加0 . 4 % 溶液1 5 m l , 振搖, 濾過, 濾液中加三氯化鐵試液2 滴, 即生成赭色沉淀。( 2 ) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜( 光譜集2 3 3圖)一致。
【檢查】溶液的澄清度與顏色取本品5 . 0 g , 加溶解并稀釋至100ml,溶液應澄清無色。鹵化物和鹵素取本品6 . 7 g 置1 0 0 m l 量瓶中, 加l m o l / L溶液40ml與50ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液1 0 m l , 加2mol/L溶液7 . 5 m l 與鎳鋁合金0. 1 2 5 g , 置水浴上加熱1 0 分鐘, 放冷, 濾過, 濾液置2 5 m l 量瓶中, 濾液用洗滌三次, 每次2 m l , 洗液并人濾液中,用水稀釋至刻度,作為溶液A。同法制備空白溶液作為溶液B (本實驗所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L的硝酸溶液浸泡過夜,用水清洗后裝滿水,以保證無氯元素。)取溶液A 溶液B 標準氯化物溶液(精密量取 103.2 %( W / V ) 氯化鈉溶液l m l 置1 0 0 m l 量瓶, 用水稀釋至刻度, 臨用新制)和水各10ml,分別置25ml量瓶中,各加鐵銨溶液5 m l , 搖勻, 滴加硝酸2 m l (邊加邊振搖),再加硫氰酸汞溶液5 m l , 振搖, 用水稀釋至刻度, 在2 0 ° C 水浴中放置1 5 分鐘。照紫外-可見分光光度法(附錄IV A ) , 在4 6 0 n m 的波長處分別測定溶液A(以溶液B為空白)和標準氯化物溶液(以水為空白)的吸光度,溶液A的吸光度不得大于標準氯化物溶液的吸光度(0.03%) 易氧化物取水1 0 0 m l , 加1 . 5 m l , 煮沸后, 滴加滴定液(0. 0 2 m o l / L ) 適量, 至顯出的粉紅色持續(xù)3 0 秒鐘不消失, 趁熱加本品1 . O g , 溶解后, 加滴定液(0. 0 2 m o l / L ) 0 . 2 5 m l , 應顯粉紅色, 并在1 5 秒鐘內(nèi)不消失。易碳化物取本品0 . 5 g , 加〔含H 2 S O , 94. 5 % 9 5 . 5 % ( g / g ) 5 m l 振搖, 放置5 分鐘, 與黃色2 號標準比色液比較,不得更深。熾灼殘渣不得過0 . 1 % ( 附錄《 N ) 重金屬取本品l . O g , 加22ml溶解后, 加醋酸鹽緩沖液(pH3. 5 ) 2 m l 與水適量, 使成2 5 m l , 依法檢查( 附錄W H法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】取本品約0.25g,精密稱定,加中性稀(對指示液顯中性)25ml溶解后,加指示液3滴,用滴定液(0. l m o l / L ) 滴定。每l m l 滴定液( 0 . l m o l / L ) 相當于 12. 2 1 m g 的 C 7 H 6 0 2
【類別】消毒防腐藥。
【貯藏】密封保存?;?、次芐基三氯水解法及酐脫羧法三種,而以液相空氣氧化法普遍。和空氣通入盛有環(huán)烷酸鈷催化劑的反應器中,在反應溫度140-160℃,操作壓力0.2-0.3MPa的條件下進行反應,生成甲酸,經(jīng)蒸去未反應的得粗甲酸,再經(jīng)減壓蒸餾,重結晶得成品。用鄰二甲酸酐脫羧法所得終產(chǎn)